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Jun 25, 2023

Synthese und Charakterisierung von Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposit durch sonochemische Methode zur photokatalytischen Entschwefelung von Erdölderivaten

Wissenschaftliche Berichte, Band 13, Artikelnummer: 14094 (2023) Diesen Artikel zitieren Metrikdetails Um die Entschwefelungseffizienz von Erdölderivaten zu verbessern, Ce0,5Bi0,5VO4/rGO

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 14094 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Um die Entschwefelungseffizienz von Erdölderivaten zu verbessern, wurde das Nanokomposit Ce0,5Bi0,5VO4/rGO durch eine sonochemische Methode synthetisiert. Die hergestellten Nanokomposite wurden durch XRD-, FESEM-, EDS-, FT-IR-, BET- und DRS-Analysen charakterisiert. Die XRD-Analyse zeigt, dass das synthetisierte Nanokomposit amorph ist. FESEM-Bilder zeigten, dass Nanostrukturen mit einer kleineren Partikelgrößenverteilung unter optimalen Bedingungen synthetisiert wurden, d. h. bei einer Synthesetemperatur zwischen 0 und 5 °C. Die Ergebnisse der Entschwefelung zeigten, dass Nanokomposite, die reduziertes Graphenoxid (rGO) enthalten, eine höhere photokatalytische Effizienz als reine Proben aufweisen. Der Hauptgrund hierfür kann eine bessere Ladungstrennung in den Proben durch das π-Elektron in der rGO-Struktur sein. Der höchste Grad der Entschwefelung der Nanokomposite CeVO4/rGO, BiVO4/rGO und Ce0,5Bi0,5VO4/rGO betrug 95,62, 91,25 bzw. 96,38 %, nachdem sie 40 Minuten lang UV-Licht ausgesetzt wurden. Die Steigerung der photokatalytischen Aktivität des Ce0.5Bi0.5VO4/rGO-Komposits könnte auf die effiziente Trennung von Elektron-Loch-Paaren und die Hemmung der Rekombination zurückgeführt werden. Die Entschwefelung in Gegenwart von Salzsäure und Wasserstoffperoxid steigerte den Wirkungsgrad um 12 %, was einen erheblichen Wert darstellt.

In den letzten Jahrzehnten sind durch die zunehmende Verwendung von Diesel- und Benzinkraftstoffen und die Verbrennung schwefelhaltiger Kraftstoffe, die zur Freisetzung von SOX1,2,3 führen, kritische Umweltprobleme durch fossile Brennstoffe entstanden. Es ist erwähnenswert, dass es im Kraftstoff verschiedene Arten von Schwefelverbindungen gibt, die nach der Verbrennung SOX freisetzen4. Schwefelverbindungen sind giftig und vergiften mit der rasanten Entwicklung der Automobilindustrie die Oxidationskatalysatoren, die Motorabgase freisetzen5. Schwefelverbindungen werden in Oxide, Sulfate und Schwefel umgewandelt, was zur Entstehung von saurem Regen, photochemischem Nebel und Atemwegserkrankungen führt und eine ernsthafte Bedrohung für die menschliche Gesundheit und das Ökosystem darstellt6,7.

Der Prozess der Tiefenentschwefelung von Kohlenwasserstoffbrennstoffen wurde aufgrund der Transportanforderungen und auch aufgrund der Auswirkungen auf die Umwelt in Betracht gezogen. Um dieses Problem zu lösen, haben die meisten Länder strenge Standards zur Begrenzung der Schwefelmenge im Kraftstoff entwickelt. Nach diesen Standards beträgt die Schwefelmenge weniger als 10 ppm und wird in Zukunft sogar bei Null liegen. Daher ist es eines der wichtigsten Ziele der Forscher in den letzten Jahren, Erdölprodukte aus diesen Verbindungen zu süßen8,9,10,11. Daher entstanden verschiedene Entschwefelungsmethoden, von denen die Wasserstoffentschwefelung die wichtigste ist. Bei diesem Verfahren erfolgt die Entschwefelung durch Wasserstoff unter hoher Temperatur und hohem Druck mit einem Katalysator12,13. Um milde Betriebsbedingungen zu erreichen, wurden andere Methoden untersucht, wie zum Beispiel: extraktive Entschwefelung, biologische Entschwefelung, Absorptionsentschwefelung, oxidative Entschwefelung usw.14,15,16. Die photokatalytische oxidative Entschwefelung ist im Grunde eine fortschrittliche Technologie der oxidativen Entschwefelungsmethode, bei der ein effizienter Katalysator in Gegenwart von Licht verwendet wird, um die Oxidationsrate von Schwefelverbindungen zu erhöhen17. Diese Methode kann bei Umgebungstemperatur und atmosphärischem Druck mit hoher Selektivität angewendet werden und kann aufgrund ihrer geringen Kosten und der Möglichkeit, die Sonnenlichtquelle zu nutzen, auch im industriellen Maßstab eingesetzt werden1. Bei dieser Methode wird das Elektron-Loch-Paar auf der Oberfläche des Katalysators absorbiert, und diese Absorption ist auf eine Energie zurückzuführen, die größer oder gleich der Bandlücke ist, mit der Halbleiter unter Bestrahlung mit ultraviolettem Licht Hydroxyllöcher erzeugen können. Unterdessen sind die Elektronenübertragungen von Peroxid auf Sauerstoff oder Peroxid auf Wasserstoff zur Erzeugung von Anionen, O2⋅− oder Hydroxylradikalen (⋅OH) stark. Die Fähigkeit, den Grundzustand auf der Oberfläche des Katalysators zu oxidieren, wandelt ihn in Sulfon-, Sulfoxid- oder Sulfationen um, die durch Wasser entfernt werden18.

Zu den Arten neuer photokatalytischer Materialien gehören Materialien auf Basis von Sulfid, Nitrid, Metalloxiden und Wismut. Photokatalysatoren auf Wismutbasis haben aufgrund ihrer hohen Funktionalität mehr Aufmerksamkeit erhalten19,20. BiVO4 ist eines der auf Wismut basierenden Materialien, das neben einer guten Absorptionsleistung eine kleine Bandlücke und eine hohe photochemische Stabilität aufweist und außerdem ungiftig ist. Es wurde nachgewiesen, dass die photokatalytische Aktivität von Wismutvanadat durch andere Verbindungen verstärkt werden kann17,21,22. Eine der Verbindungen, die bei der Kopplung mit BiVO4 für photokatalytische Prozesse gut funktioniert hat, ist CeVO4, da es eine ähnliche Struktur wie Wismutvanadat aufweist und somit die Möglichkeit der Bildung von Heterostrukturen besteht. Auch die Bildung von ⋅O2−-Spezies, die für die Photokatalyse erforderlich sind, ist aufgrund der Reaktion von adsorbiertem O2 auf der Oberfläche von CeVO4 mit Ce3+ und e−22,23 viel einfacher. Lu et al.21 synthetisierten BiVO4-CeVO4-Heteroübergänge durch hydrothermale Methode für den photokatalytischen Abbau organischer Schadstoffe. Die Abbaueffizienz von Levofloxacin in Gegenwart von BiVO4- und CeVO4-Photokatalysatoren unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht betrug 19,6 % bzw. 64 %, während die BiVO4-CeVO4-Heterostruktur eine Effizienz von 95,7 % zeigte. Dieses Ergebnis bestätigt, dass wahrscheinlich eine heterogene Verbindung zwischen der Grenzfläche von BiVO4 und CeVO4 gebildet wird, um die Trenneffizienz der produzierten Träger zu erhöhen. Phadi et al.24 synthetisierten erstmals das ternäre CeVO4/BiVO4/rGO-Nanokomposit durch die hydrothermale Methode und verwendeten es zur Zersetzung von Methylorange unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht. Ihre Ergebnisse zeigten, dass durch die Zugabe von CeVO4 zum BiVO4/rGO-Komposit die Abbaueffizienz nach 120 Minuten von 57 auf 90 % steigt. Reduziertes Graphenoxid (rGO) ist eine der wichtigsten Verbindungen, die einen erheblichen Einfluss auf die Verbesserung der Aktivität von Photokatalysatoren hatte, da es über viele oberflächenaktive Stellen, eine hohe Lichtabsorption und eine hohe Fähigkeit zur Ladungstrennung zwischen ihnen verfügt intrinsische delokalisierte π-π-Elektronen. Phanichphant et al.25 synthetisierten BiVO4 und kombinierten es dann mit rGO, um durch eine hydrothermale Methode einen Verbundstoff herzustellen. Ihren Ergebnissen zufolge baute BiVO4/rGO nach 120 Minuten unter sichtbarer Bestrahlung 90 % des Methylenblaus ab, während die photokatalytische Effizienz von reinem BiVO4 etwa 60 % betrug.

In dieser Forschung wurden CeVO4/rGO, BiVO4/rGO und Ce0,5Bi0,5VO4/rGO durch eine einfache sonochemische Methode unter Verwendung von Hydrazin als Reduktionsmittel von GO zu rGO synthetisiert. Außerdem wurde der Einfluss der Synthesetemperatur auf die Mikrostruktur und Leistung der Produkte untersucht. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften der erhaltenen Materialien wurden mit verschiedenen Techniken untersucht, darunter XRD, EDS, FESEM, FTIR und DRS. Die Leistung der synthetisierten Produkte im Prozess der photokatalytischen Entschwefelung von Benzothiophen unter Bestrahlung mit ultraviolettem Licht wurde untersucht und verglichen. Unseres Wissens gibt es keinen Bericht über die Verwendung von CeVO4/BiVO4/rGO-Nanokomposit für die photokatalytische oxidative Entschwefelung.

Alle in dieser Studie verwendeten Materialien, einschließlich Cer(III)-nitrat-Hexahydrat (Ce(NO3)3⋅6H2O), Ammoniummonovanadat (NH4VO3), Bismut(III)-nitrat (Bi5H9N4O22), Graphit, Hydrazinhydrat (N2H4⋅H2O) (80 %). ), Kaliumpermanganat (KMnO4), Wasserstoffperoxid (H2O2), Salzsäure (HCl), Schwefelsäure (H2SO4), normales Hexan (C6H14) und Benzothiophen (BT) wurden von den Unternehmen Merck und Sigma-Aldrich gekauft und als verwendet - ohne weitere Reinigung erhalten. Die Ultraschalluntersuchung wurde mit einer Ultraschallsonde mit 12 mm Durchmesser durchgeführt, die bei 20 kHz mit einer Ausgangsleistung von 400 W cm-2 arbeitete und mit einem Kalorimeter optimiert wurde. XRD-Muster (Röntgenbeugung) wurden mit einem Philips-X'PertPro-Gerät unter Verwendung von Ni-gefilterter Cu-Kα-Strahlung analysiert. Für die Aufnahme von FESEM-Bildern (Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop) wurde ein Zeiss sigma300-HV-Gerät verwendet. Die Fourier-Transformations-Infrarotanalyse (FT-IR) wurde mit einem Magna-IR-Gerät, einem Nicolet 550-Spektrometer mit einer Auflösung von 0,125 cm−1 in KBr-Tabletten im Bereich von 400 bis 4000 cm−1 durchgeführt. Die EDS-Analyse (energiedispersive Spektroskopie) wurde mit einem Philips XL30-Röntgenstreugerät durchgeführt. Die Analyse der Reflexionsspektrometrie (DRS) wurde mit dem Shimadzu-Modell UV3600Iplus durchgeführt. Die N2-Adsorptions-/Desorptionsanalyse (BET) wurde mit dem Belsorp mini x-Gerät durchgeführt. Zur Messung der Schwefelmenge wurde ein Schwefelanalysator im Ölmodell Horiba-SLFA-20 verwendet.

Graphenoxid (GO) wurde mit der fortschrittlichen Methode von Hummer synthetisiert26. Zunächst wurden 1 mmol Ammoniumvanadat (0,116 g) und 0,05 g Graphenoxid in 50 ml destilliertes Wasser gegossen und 20 Minuten lang auf einen Rührer gestellt. Dann wurden 3 ml Hydrazin zugegeben und das Rühren wurde 5 Minuten lang fortgesetzt. Die Trägerlösung wurde 10 Minuten lang mit Ultraschallwellen mit einer Leistung von 200 W bestrahlt. In diesem Schritt wurde Graphenoxid durch Zugabe von Hydrazin zu rGO reduziert. 0,5 mmol Cernitrat und 0,5 mmol Wismutnitrat wurden in 30 ml destilliertem Wasser gelöst und zur ersten Lösung gegeben und 20 min mit Ultraschallwellen mit einer Leistung von 200 W bestrahlt. Für die Synthese von CeVO4/rGO- und BiVO4/rGO-Nanokompositen wurde im zweiten Schritt 1 mmol jedes Salzes entfernt und die restlichen Schritte waren die gleichen wie zuvor. Alle oben genannten Schritte wurden einmal wiederholt, indem die Temperatur durch ein Kühlbad zwischen 0 und 5 °C gesteuert wurde, um den Einfluss der Temperatur zu untersuchen. Ohne Kühlbad stieg die Temperatur der Lösung auf 55 °C. Abbildung 1 zeigt die Syntheseschritte des Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposits. Die Reaktionsbedingungen für die Herstellung des CeVO4/BiVO4/rGO-Nanokomposits sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Syntheseschritte des Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposits.

Zunächst wurden 1000 ml einer 800 ppm Schwefellösung aus Benzothiophen in normalem Hexan hergestellt. Dann wurden 100 ml der obigen 800-ppm-Standardlösung und 0,1 g Photokatalysatorpulver in das Becherglas gegossen und in den Reaktor gegeben. Um ein Gleichgewicht zwischen Adsorption und Desorption herzustellen, wurde die erhaltene Mischung 30 Minuten lang unter Belüftung im Dunkeln auf einem Rührer gerührt und anschließend mit einer 400-W-Osram-UV-Lampe bestrahlt. Der Abstand zwischen Lampe und Lösung wurde auf 20 cm eingestellt. Um das Verdampfen des Lösungsmittels zu verhindern, wurde eine Destillationskolonne verwendet. Um Schwefel zu messen, wurden in bestimmten Zeitabständen 15 ml Lösung entnommen und dann durch eine Zentrifuge getrennt. Anschließend wurde die Lösung mit 15 ml Acetonitril (BT/CH3CN: 1/1) als Extraktor 5 Minuten lang gerührt und erneut mit hoher Geschwindigkeit zentrifugiert. Danach wurden die beiden Phasen getrennt, die obere Phase wurde zur Bestimmung ihres Schwefelgehalts extrahiert. Die Schwefelmenge in den Proben wurde mit einem Schwefel-in-Öl-Messgerät gemessen. Um die Wirkung von H2O2 und HCl zu untersuchen, wurde die Entschwefelung der Probe S10 einmal in Gegenwart von H2O2 und HCl durchgeführt.

Röntgenbeugungsmuster der Proben S1, S2 und S3, die zu CeVO4, BiVO4 bzw. CeVO4/BiVO4 gehören, sind in Abb. 2a – c dargestellt. Wie man sieht, sind die Proben amorph, was auf die Verwendung von Ultraschallwellen zur Synthese zurückzuführen ist. Abbildung 2d entspricht der Probe S3 (CeVO4/BiVO4) nach Kalzinierung bei 400 °C. Gemäß den Mustern in Abb. 2d entsprechen einige Peaks der tetragonalen Struktur von CeVO4 (JCPDS = 01072028 und Gitterparameter a = 7,34 Å, b = 7,34 Å, c = 6,47 Å), und der Rest der Peaks gehört zur tetragonalen Struktur Struktur von BiVO4 (JCPDS = 000140113, Gitterparameter a = 7,2999 Å, b = 7,2999 Å, c = 6,4573 Å). Das Fehlen zusätzlicher Peaks zeigt, dass keine Verunreinigungen wie Ceroxid, Bi und Bi2O3 vorhanden sind und bestätigt die Reinheit der Proben 1–3. Abbildung 2e–g bezieht sich auf die Proben S6, S9 und S10, die alle ternäres CeVO4/BiVO4/rGO-Komposit enthalten, das unter verschiedenen Bedingungen synthetisiert wurde. Probe S6 ist die synthetisierte Probe ohne Temperaturkontrolle. Probe S9 ist die Probe, die mit einer Temperaturregelung zwischen 0 und 5 °C synthetisiert wurde, und Probe S10 ist die Probe, die ohne Ultraschallwellen synthetisiert wurde. Durch die Untersuchung der Muster in Abb. 2a–c und deren Vergleich mit Abb. 2d kann der Schluss gezogen werden, dass die Proben S6, S9 und S10 rein sind und keine zusätzlichen durch Verunreinigungen verursachten Peaks beobachtet werden. Aufgrund des Vorhandenseins von Kohlenstoff im ternären Nanokomposit kann keine dieser Proben kalziniert werden. Trotz der amorphen Natur der Proben wurde auch für diese Proben ein Röntgenbeugungstest durchgeführt, um ihre Reinheit sicherzustellen. Das Fehlen eines Peaks bei etwa 2θ = 10,6° weist darauf hin, dass das vollständige Graphenoxid in reduziertes Graphenoxid umgewandelt wurde27.

XRD-Muster der frisch synthetisierten Produkte (a) Probe S1, (b) Probe S2, (c) Probe S3 und (d) Probe S3 nach der Kalzinierung, (e) Probe S6, (f) Probe S9 und (g ) Beispiel S10.

Die quantitative und qualitative Analyse der chemischen Zusammensetzung von Nanokompositen mittels EDS-Spektroskopie ist in Abb. 3a – c dargestellt. Die Spektren a, b und c gehören zu den Proben S6, S9 und S10, und wie klar ist, sind nur Ce-, Bi-, V-, C- und O-Peaks zu sehen, was die Reinheit der Produkte und das Fehlen von Verunreinigungen verrät . Abbildung 3b entspricht dem mit Temperaturkontrolle erhaltenen Produkt. Wie man sieht, ist der Gewichtsanteil an Wismut gestiegen, woraus geschlossen werden kann, dass die Bedingungen für die Bildung von Wismutvanadat bei niedrigerer Temperatur besser sind. In Abb. 3a und c liegen die Prozentsätze fast nahe an den stöchiometrischen Prozentsätzen und es ist keine Kontamination zu erkennen.

EDS-Spektren der synthetisierten Produkte (a) Probe S6, (b) Probe S9 und (c) Probe S10.

Mit der FTIR-Spektroskopie werden chemische Bindungen und organische Gruppen untersucht. Die Ergebnisse sind in Abb. 4 dargestellt. In allen Spektren ist die Bande um 3400 cm−1 charakteristisch für die O-H-Streckschwingung, die das absorbierte Wasser anzeigt. In Abb. 4a, die sich auf Probe S1 (CeVO4) bezieht, zeigen die beiden Banden bei 441 cm−1 und 798 cm−1 die Streckschwingungen in Ce-O- bzw. VO-Bindungen28,29,30,31. Die Bande bei 1506 cm−1 entspricht dem aus der Luft absorbierten Carbonation, was auf eine Verunreinigung auf der Oberfläche des Nanopartikels hinweist. Der Grund dafür kann das Vorhandensein von etwas Hydrazin auf der Oberfläche des Cervanadat-Nanopartikels sein7. Abbildung 4b zeigt das Spektrum der Probe S2 (BiVO4). Die Bande bei 482 cm−1 gehört zu den Biegeschwingungen von VO4. Die 827 cm-1- und 1097 cm-1-Banden stehen im Zusammenhang mit VO-Schwingungen und die 705 m-1-Bande steht im Zusammenhang mit Bi-O-Schwingungen32,33,34. Das FT-IR-Spektrum der Probe S3 (Ce0,5Bi0,5VO4) ist in Abb. 4c dargestellt, wobei die Streckungsbanden bei 441 cm−1 und 1024 cm−1 auf Ce-O-Schwingungen zurückzuführen sind25,28. Die Streckungsbanden bei 705 cm−1 und 514 cm−1 entsprechen den Bi-O- bzw. V-O-Schwingungen25. Das FTIR-Spektrum der Probe S6 (Ce0,5Bi0,5VO4/rGO) ist in Abb. 4d dargestellt, wobei die Banden bei 705 cm−1 und 441 cm−1 den Streckschwingungen von Bi-O bzw. Ce-O entsprechen . Die Bande bei 810 cm-1 ist auf V-O- und V-O-V-Schwingungen zurückzuführen, während die Bande bei 1361 cm-1 mit der Umwandlung von O-H in C-OH zusammenhängt, was die Umwandlung von GO in anzeigt rGO35.

FT-IR-Spektren der frisch synthetisierten Produkte (a) Probe S1, (b) Probe S2, (c) Probe S3 und (d) Probe S6.

Für die Bildung von Cervanadat27 wird folgender Mechanismus vorgeschlagen:

Für die Bildung von Wismutvanadat wurde ein Mechanismus vorgeschlagen, der dem von Cervanadat ähnelt.

Abbildung 5 zeigt die FESEM-Bilder der Proben S1, S2 und S3 mit zwei verschiedenen Vergrößerungen. Wie in Abb. 5a und b zu sehen ist, enthält Probe S1 CeVO4-Nanopartikel mit einer sphärischen Morphologie und einem ungefähren Durchmesser von 25–50 nm, die eine gute Gleichmäßigkeit aufweisen. Abbildung 5c ​​und d entsprechen Probe S2 (BiVO4). Wie zu sehen ist, wurden Wismutvanadat-Nanopartikel mit rechteckiger Würfelmorphologie und Mikrometergröße synthetisiert. Abbildung 5e und f beziehen sich auf das Nanokomposit Ce0,5Bi0,5VO4 (Probe S3). In Abb. 5e sind CeVO4-Nanopartikel mit einer durchschnittlichen Partikelgröße zwischen 15–50 nm zu sehen. Diese Nanopartikel befinden sich auf einer rechteckigen Würfeloberfläche, die gemäß Abb. 5c der Morphologie von Bismutvanadat entspricht. Gemäß Abb. 6a und b, die sich auf CeVO4/rGO-Nanokomposit beziehen, sind CeVO4-Nanopartikel und reduzierte Graphenoxidschichten gut sichtbar. Der Durchmesser von CeVO4-Nanopartikeln liegt etwa zwischen 10 und 25 nm und die Dicke von Graphenschichten beträgt etwa 10–20 nm. Abbildung 6c und d beziehen sich auf Probe S5 (BiVO4/rGO-Nanokomposit). Den Bildern zufolge werden die reduzierten Graphenoxidschichten auf der Wismutvanadatoberfläche platziert. Im Fall von Cervanadat befanden sich diese Platten jedoch zwischen Nanopartikeln. In Abb. 6c ist Wismutvanadat mit rechteckiger Würfelmorphologie und durchschnittlichen Abmessungen zwischen 1 und 5 µm zu sehen. In Abb. 6d sind auf der Oberfläche deutlich Graphenschichten mit einer Dicke von ca. 10–30 nm zu erkennen. Abbildung 6e und f beziehen sich auf Probe S6 (Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposit). In Abb. 6e sind CeVO4-Nanopartikel und reduzierte Graphenoxidschichten deutlich zu erkennen, die ungleichmäßig auf der Oberfläche verteilt sind, und Cervanadat-Nanopartikel sind zwischen den Graphenschichten platziert. Die Größe von Cervanadat-Nanopartikeln liegt zwischen 10 und 25 nm und die durchschnittliche Dicke von Graphenschichten beträgt etwa 8–25 nm. In Abb. 6f ist Wismutvanadat deutlich zu erkennen, auf dessen Oberfläche sich CeVO4-Nanopartikel und reduzierte Graphenoxidschichten ungleichmäßig ansammeln. FESEM-Bilder des CeVO4/rGO-Nanokomposits sind in Abb. 7a und b zu sehen. Diese Probe wurde durch Regelung der Temperatur zwischen 0 und 5 °C synthetisiert. Durch die Untersuchung des Einflusses der Temperatur auf die Synthese dieses Nanokomposits kann der Schluss gezogen werden, dass die Verteilung der CeVO4-Partikel zwischen den reduzierten Graphenoxidschichten gleichmäßiger war. Es wurden CeVO4-Nanopartikel mit einer Partikelgröße zwischen 5 und 20 nm hergestellt, die kleiner und gleichmäßiger ist als ohne Temperaturkontrolle. Reduzierte Graphenoxidschichten haben eine Dicke zwischen 8 und 15 nm. Aufgrund der besseren Verteilung und kleineren Größe der Nanopartikel in Abb. 7b konnten diese Nanopartikel nicht gut erkannt werden, während die Nanopartikel und Graphenoxidschichten gut erkannt wurden, wenn es bei der Synthese keine Temperaturkontrolle gab. Abbildung 7c und d zeigen die REM-Bilder der Probe S8 (BiVO4/rGO-Nanokomposit). In Abb. 7c sind die reduzierten Graphenoxid-Nanoblätter deutlich zu erkennen. Die Dicke dieser Platten liegt zwischen 5 und 10 nm und ihre Verteilung auf der Oberfläche ist deutlich sichtbar. In Abb. 7d ist BiVO4 mit einer rechteckigen Würfelmorphologie mit einer Höhe von 500–650 nm und unterschiedlichen Längen von bis zu 5,5 μm zu sehen. In diesem Bild, ähnlich wie in Abb. 7b, sind die Graphenschichten nicht gut sichtbar, was auf die gleichmäßigere Verteilung und die geringere Partikelgröße zurückzuführen ist. Gemäß Abb. 7e und f, die der Probe S9 (Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposit) entsprechen, sind die Auswirkungen der Temperaturkontrolle deutlich zu erkennen. Reduzierte Graphenoxid-Nanoblätter mit einer Dicke von 5–20 nm und CeVO4-Nanopartikel mit einer Partikelgröße von 15–25 nm sind in Abb. 7e zu sehen. In diesem Bild ist die Partikelgrößenverteilung zwischen den reduzierten Graphenoxidschichten gleichmäßiger als ohne Temperaturkontrolle. In Abb. 7f ist die Ansammlung von CeVO4-Nanopartikeln und reduzierten Graphenoxid-Nanoblättern auf der BiVO4-Oberfläche zu sehen. In diesem Bild ist die Partikelgrößenverteilung gleichmäßiger, aber aufgrund der Vergrößerung des Bildes sind die Zusammensetzungen nicht gut sichtbar. FESEM-Bilder von Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposit, das ohne Ultraschallwellen synthetisiert wurde (Probe S10), sind in Abb. 7g und h dargestellt. Wie in Abb. 7 zu sehen ist, haben die CeVO4-Nanopartikel eine Größe zwischen 25 und 50 nm und der Dispersionsbereich ist größer, wenn die Synthesetemperatur zwischen 0 und 5 °C liegt, aber kleiner als wenn bei der Synthese keine Temperaturkontrolle erfolgt. Der Grund dafür könnte darin liegen, dass die Synthesetemperatur dieses Nanokomposits zwischen zwei anderen Kompositen liegt und bei Umgebungstemperatur durchgeführt wurde. In diesem Bild sind im Gegensatz zu anderen Bildern die reduzierten Graphenoxidschichten nicht sichtbar, aber ein Teil des rechteckigen BiVO4-Mikrowürfels ist sichtbar. Aus Abb. 7h geht hervor, dass die reduzierten Graphenoxidschichten im Gegensatz zu anderen Proben drei Seiten oder mindestens zwei Seiten im Nanomaßstab haben. In dieser Probe handelt es sich bei diesen Schichten um zweidimensionale Nanoschichten, deren zwei Dimensionen nicht im Nanomaßstab liegen. Im Gegensatz zu den anderen fünf Proben sind CeVO4 und BiVO4 auf reduzierten Graphenoxidschichten akkumuliert. Abbildung 7h zeigt, dass sich Graphenoxid- und Cervanadat-Platten auf der Oberfläche rechteckiger Wismutvanadat-Mikrowürfel ansammeln.

FESEM-Bilder der frisch synthetisierten Produkte (a) und (b) Probe S1, (c) und (d) Probe S2 und (e) und (f) Probe S3.

FESEM-Bilder der frisch synthetisierten Produkte (a) und (b) Probe S4, (c) und (d) Probe S5 und (e) und (f) Probe S6.

FESEM-Bilder der frisch synthetisierten Produkte (a) und (b) Probe S7, (c) und (d) Probe S8 und (e) und (f) Probe S9 sowie (g) und (h) Probe S10.

Die spezifische Oberfläche ist einer der Faktoren, die die photokatalytische Leistung beeinflussen. Daher wurden die Adsorptions-Desorptionseigenschaften sowie die Porengrößenverteilung von CeVO4/BiVO4/rGO-Nanokompositen untersucht. Abbildung 8 zeigt die Adsorptions-Desorptions-Isothermen und die Porengrößenverteilung der Proben S6, S9 und S10. Die in Abb. 8a, c, e gezeigten Isothermen sind Typ IV mit Restschleifen und beziehen sich auf mesoporöse Materialien. Die spezifische Oberfläche der genannten Proben beträgt 30,98 m2 g−1, 55,264 m2 g−1 bzw. 31,301 m2 g−1. Das Gesamtporenvolumen für die Proben beträgt 0,058439 cm3 g−1, 0,091263 cm3 g−1 und 0,083407 cm3 g−1 und der durchschnittliche Durchmesser der Poren beträgt 7,5454 nm, 6,6057 nm bzw. 10,659 nm.

N2-Adsorptions-/Desorptionsisothermen und Porengrößenverteilung von BJH (a) und (b) Probe S6, (c) und (d) Probe S9 und (e) und (f) Probe S10 sowie (g) und (h) Beispiel S7.

as,BET : S9 > S10 > S6.

Gesamtporenvolumen (p/p0 = 0,927): S9 > S10 > S6.

Mittlerer Porendurchmesser: S10 > S6 > S9.

Die Größe der Oberfläche und die Lochverteilung der Proben sind geeignet, was auf die optimale Leistung der photokatalytischen Aktivität hinweist. Probe S9 hat die höchste spezifische Oberfläche und das größte Gesamtporenvolumen sowie den niedrigsten durchschnittlichen Porendurchmesser. Dieses Problem kann die Effizienz der photokatalytischen Aktivität bei anderen Proben erhöhen. Abbildung 8g und h entsprechen Beispiel S7. Die spezifische Oberfläche dieser Probe beträgt 50,311 m2 g−1, das Gesamtporenvolumen beträgt 0,039783 cm3 g−1 und der durchschnittliche Porendurchmesser beträgt 3,163 nm. Die Oberfläche dieses Nanokomposits kommt der Probe S9 nahe. Allerdings weist der ternäre Verbundwerkstoff (S9) ein höheres Gesamtporenvolumen bei größerem Porendurchmesser auf. Diesen Ergebnissen zufolge dürften die Proben 9 und 7 eine höhere photokatalytische Effizienz bieten, da die Anzahl ihrer aktiven Zentren größer ist.

Abbildung 9 zeigt das Absorptionsdiagramm der Proben S1 (CeVO4), S2 (BiVO4), S3 (CeVO4/BiVO4), S6 (Ce0,5Bi0,5VO4/rGO) und S9 (Ce0,5Bi0,5VO4/rGO). Beim Vergleich der Proben S1–S3, die kein Graphen enthalten, mit den Proben S6 und S9, die Graphen enthalten, wird der Einfluss von Graphen auf die Absorptionsrate deutlich. Graphenhaltige Proben weisen eine gute Absorption sowohl im ultravioletten als auch im besonders sichtbaren Bereich auf. Durch die Untersuchung und den Vergleich des Spektrums der Probe S3 mit den Proben S1 und S2 wird deutlich, dass durch die Zugabe von CeVO4 zu BiVO4 die Absorption im ultravioletten Bereich verbessert wird, was die Effizienz der photokatalytischen Entschwefelung erhöhen kann. Die Proben S6 und S9, die Ce0,5Bi0,5VO4/rGO enthalten, weisen eine signifikante Absorption sowohl im sichtbaren als auch im ultravioletten Bereich auf. Probe S9 wurde unter Temperaturkontrollbedingungen synthetisiert und weist die höchste Lichtabsorptionsrate auf. Daher wird erwartet, dass die höchste photokatalytische Entschwefelungseffizienz mit dem Nanokomposit Ce0,5Bi0,5VO4/rGO in Zusammenhang steht.

Absorptionsspektren der synthetisierten Produkte.

Abbildung 10 und Tabelle 2 zeigen die Ergebnisse der photokatalytischen oxidativen Entschwefelung (PODS) von Benzothiophen durch die synthetisierten Produkte. Die grüne Grafik zeigt den Grad der Entschwefelung in Abwesenheit von Licht und Photokatalysator (es wird nur die Oxidationsreaktion durchgeführt) und wie ersichtlich ist, beträgt der Grad der Thiophen-Entschwefelung 70,17 %. Diese Menge hat in Gegenwart von Licht und Photokatalysator ~ 95 % erreicht, wobei sowohl der Oxidationsprozess als auch der Photokatalysatorprozess durchgeführt werden. Die höchste Entschwefelungsmenge wurde mit Probe S9 mit einer Entschwefelungseffizienz von 96,38 % erzielt. Wie aus den DRS-Ergebnissen hervorgeht, weist diese Probe eine höhere Absorption auf, was einer der Gründe für die höhere photokatalytische Effizienz dieser Probe im Vergleich zu anderen Proben ist. Wie aus den Ergebnissen hervorgeht, haben dreikomponentige Nanokomposite in diesem Prozess besser abgeschnitten als zweikomponentige Nanokomposite. Die Proben S1–S3 haben eine geringere Effizienz als die Proben S4–S6 und dieses Ergebnis zeigt, dass die Kombination dieser Materialien und die Herstellung von Nanokomposit zusammen mit rGO die photokatalytischen Eigenschaften verbessert hat. Reduziertes Graphenoxid (rGO) kann dabei helfen, den Elektronentransfer einzufangen, um π-π-Elektronen zu bilden25. Abbildung 11 zeigt ein Schema des photokatalytischen Entschwefelungsmechanismus, der von CeVO4/BiVO4/rGO durchgeführt wird. Ein zuverlässiger Weg zur photokatalytischen Entschwefelung kann durch die folgenden Gleichungen angegeben werden:

Prozentsatz der photokatalytischen und oxidativen Entschwefelung der synthetisierten Produkte.

Schematische Darstellung des photokatalytischen Oxidationsmechanismus von Benzothiophen durch Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposit.

Die Proben S7–S9 weisen höhere photokatalytische Eigenschaften auf als die Proben S4–S6, was den Einfluss der Nanokomposit-Partikelgröße auf die photokatalytische Aktivität zeigt. In diesen Proben war bei Temperaturkontrolle die Dispersionsverteilung der Partikelgröße geringer und die Partikel waren kleiner und gleichmäßiger. Die Probe S10 hat eine geringere photokatalytische Effizienz als die Probe S9, was auf die Auswirkungen der Morphologie auf den photokatalytischen Prozess hinweist. In Probe S10 akkumulieren sich Bismutvanadat und Cervanadat auf der Oberfläche von Graphen, während in anderen Proben die Ansammlung von Cervanadat und Graphen auf der Oberfläche von Bismutvanadat erfolgt. Die Effizienz der Probe S6 ist geringer als die der Probe S10, da die Temperatur im Syntheseprozess der Probe S6 nicht kontrolliert wird und daher der Temperaturanstieg das Wachstum von Partikeln in dieser Probe verursacht hat, was die photokatalytische Eigenschaft verringert hat . Bei Zugabe von HCl und H2O2 erhöhte sich die Effizienz der photokatalytischen Entschwefelung durch Probe 10 und erreichte 98,66 %. Die Verwendung von HCl und H2O2 und deren Mengen entsprachen den Ergebnissen früherer Arbeiten von Shahbazkhani et al.36. Daher kann durch Zugabe von HCl und H2O2 eine nahezu vollständige Entschwefelung mit synthetisierten Produkten, insbesondere Probe S9, in kürzerer Zeit durchgeführt werden. Um das Ausmaß der Oxidation und die photokatalytische Fähigkeit zu bestimmen, ist in Abb. 12a das Entschwefelungsdiagramm von S9 und der Blindprobe dargestellt. Wie gezeigt, beträgt die Rate der oxidativen Entschwefelung in dieser Studie etwa 70 %. Zum Zeitpunkt Null ist die Geschwindigkeit der photokatalytischen Entschwefelung Null und es hat nur eine oxidative Entschwefelung stattgefunden. Daher kann davon ausgegangen werden, dass der synthetisierte Photokatalysator (Probe S9) die Effizienz von 70,17 auf 96,38 % steigert, was ein erheblicher Wert sein kann. Abbildung 12b zeigt die Reaktionskinetik der photokatalytischen Entschwefelung von Benzothiophen über dem Nanokomposit Ce0,5Bi0,5VO4/rGO (Probe S9). Die Auftragung von −Ln(C/C0) gegen die Zeit zeigt eine gerade Linie mit der Geschwindigkeitskonstante von 5,74 × 10−2 min−1. Es ist klar, dass zwischen dem Ln(C/C0)-Wert und der Bestrahlungszeit ein linearer Zusammenhang besteht, wobei C die Schwefelkonzentration zum Bestrahlungszeitpunkt t und C0 die Schwefelkonzentration vor der Bestrahlung und nach dem Adsorptions-/Desorptionsgleichgewicht ist. Gute Korrelationen zeigen, dass die Reaktionskinetik einem Geschwindigkeitsgesetz erster Ordnung folgt. Abbildung 12c bezieht sich auf die Recyclingfähigkeit des synthetisierten Nanokomposits im photokatalytischen Prozess. Gemäß Abb. 12c wurde nach fünf Wiederverwendungen nur ein geringfügiger Rückgang der Entschwefelungseffizienz beobachtet, was auf die hohe Leistungsfähigkeit dieses Nanokomposits hinweist.

(a) Diagramm der photokatalytischen Aktivität, (b) die Reaktionskinetik der photokatalytischen Entschwefelung und (c) die Recyclingfähigkeit der photokatalytischen Entschwefelung des Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposits (Probe S9) für 5 Zyklen.

Im Vergleich zu früheren Arbeiten zur Entschwefelung von Thiophenverbindungen17,18,36 weist unsere Arbeit eine höhere Effizienz auf. In unserer Arbeit wurde erstmals CeVO4/BiVO4/rGO-Nanokomposit zur Entschwefelung verwendet. Durch die Verwendung des Nanokomposits Ce0,5Bi0,5VO4/rGO unter ultraviolettem Licht wurde in 40 Minuten ein Wirkungsgrad von mehr als 96 % erreicht, was ein günstiges Ergebnis darstellt. Außerdem wurde CeVO4/BiVO4/rGO erstmals mit einer sonochemischen Methode synthetisiert. Mithilfe von Hydrazin wurde Graphenoxid (GO) zu rGO reduziert und als Ergebnis konnte die einstufige Synthese des oben genannten Nanokomposits realisiert werden. Im Vergleich zu früheren Arbeiten zur einstufigen Synthese von CeVO4/BiVO4/rGO-Nanokompositen, bei denen Ethylenglykol als Lösungsmittel und die Solvothermalmethode verwendet wurden24, ist unsere Arbeit einfacher und wirtschaftlicher.

In dieser Studie wurde Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposit durch sonochemische Methode einmal ohne Temperaturkontrolle und einmal mit Temperaturkontrolle zwischen 0 und 5 °C synthetisiert. Die Produkte wurden mithilfe von XRD-, FT-IR-, EDS-, FESEM-, BET- und DRS-Analysen identifiziert und für die photokatalytische oxidative Entschwefelung verwendet. Die Entschwefelungseffizienz der Nanokomposite CeVO4/rGO, BiVO4/rGO und Ce0,5Bi0,5VO4/rGO, die ohne Temperaturkontrolle synthetisiert wurden, betrug 94, 86 bzw. 94,75 %, während sich die Effizienz bei Temperaturkontrolle auf 95,62 erhöhte. 91,25 bzw. 96,38 %. Durch die Zugabe von CeVO4 zu BiVO4 zur Bildung eines Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Komposits erhöht sich die Effizienz der Entschwefelung aufgrund der Erhöhung der Lichtabsorption und der Verringerung der Ladungsrekombinationsrate. Durch den Vergleich der synthetisierten Nanostrukturen ohne rGO und der Nanokomposite mit rGO wurde festgestellt, dass rGO die Entschwefelungseffizienz deutlich erhöht. Graphen erhöht nicht nur die Lichtabsorption und die aktiven Stellen, sondern verringert auch die Geschwindigkeit der Elektron-Loch-Rekombination. Die Entschwefelungseffizienz des synthetisierten Ce0,5Bi0,5VO4/rGO betrug 88,75 % ohne Ultraschallwellen und stieg nach Zugabe von HCl und H2O2 auf 98,65 %. Der Vergleich der Effizienz des Oxidationsprozesses mit der Effizienz des Photokatalyseprozesses ergab, dass der synthetisierte Photokatalysator die Effizienz von 70,17 auf 96,38 % steigern kann, was eine deutliche Steigerung darstellt.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken dem Semnan University Research Council für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.

Abteilung für Nanotechnologie, Fakultät für Neue Wissenschaften und Technologien, Semnan-Universität, Semnan, Iran

Mohadeseh Farahani & Mehdi Mousavi-Kamazani

Abteilung für Chemie, Forschungszentrum für Chemie und Petrochemie, Institut für Standard- und Industrieforschung des Iran (ISIRI), Karaj, 3174734563, Iran

Zohreh Salarvand

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Alle Autoren haben zur Konzeption und Gestaltung der Studie beigetragen. Die Materialvorbereitung, Datenerfassung und Analyse wurden von [MF] und [MM] und [ZS] durchgeführt. Der erste Entwurf des Manuskripts wurde von [MF] und [MM] und [ZS] verfasst. und alle Autoren kommentierten frühere Versionen des Manuskripts. Alle Autoren haben das endgültige Manuskript gelesen und genehmigt.

Korrespondenz mit Mehdi Mousavi-Kamazani.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Farahani, M., Mousavi-Kamazani, M. & Salarvand, Z. Synthese und Charakterisierung von Ce0,5Bi0,5VO4/rGO-Nanokomposit durch sonochemische Methode zur photokatalytischen Entschwefelung von Erdölderivaten. Sci Rep 13, 14094 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41387-9

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Eingegangen: 16. Mai 2023

Angenommen: 25. August 2023

Veröffentlicht: 29. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41387-9

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